Rencana QC SX‑EW Nikel: Jalur Kendali dari PLS hingga Katoda ≥99,80%

Di tengah dorongan pasar pada nikel kualitas baterai, satu angka menjadi patokan pabrik: ≥99,80% Ni untuk katoda primer sesuai ASTM B39, dengan impuritas hanya jejak (Fe, Co, Cu ≤0,02–0,15%) seperti yang ditegaskan standards.iteh.ai. Di hilir, flowsheet laterit terintegrasi kini melaporkan pemulihan nikel sekitar ~96%—baseline yang membedakan pabrik yang “on‑spec” dari yang tertinggal (www.tieiextraction.com).

Rencananya jelas: pantau parameter kimia dan fisika kritis di setiap simpul proses—mulai dari HPAL (high‑pressure acid leach, pelindian bertekanan dan berasid) lewat SX (solvent extraction, ekstraksi pelarut) dan stripping, hingga EW (electrowinning, elektrowinning). Jalankan prosedur sampling dan analisis yang seragam, dan pegang teguh grafik kendali (control chart) untuk menjaga pabrik selalu menghasilkan nikel “on‑spec”.

Baca juga:

Grinding Aids Nikel: Hemat Energi Besar dari Kimia Dosis Kecil

Tujuan akhir: katoda nikel primer ≥99,80% Ni (ASTM B39 grade) dengan batas impuritas ketat (Fe, Co, Cu ≤0,02–0,15%; standards.iteh.ai). Tingkat pemulihan nikel di sistem laterit terintegrasi dilaporkan ~96% (www.tieiextraction.com), sehingga setiap simpang kendali harus disetel untuk efisiensi dan kemurnian.

Larutan lindi (PLS) dan parameter awal

Setelah HPAL, PLS (pregnant leach solution, larutan hasil lindi) membawa nikel 20–50 g/L dan beberapa g/L kobalt; namun, ia juga mengangkut “beban” impuritas: besi, aluminium, mangan, dan magnesium yang sangat tinggi dari matriks silikat magnesia (nickelinstitute.org). Setelah netralisasi dan pencucian CCD (counter‑current decantation), larutan “utamanya” adalah Ni dan Co, dengan Zn dan Cu minor, tetapi Fe, Al, Mn tetap signifikan dan Mg substansial (nickelinstitute.org). Dalam praktiknya, Fe di PLS kerap >1–5 g/L dan harus ditekan karena mencemari sirkuit SX.

Parameter kunci: Ni dan Co (untuk memastikan recovery), total Fe dan Al (diturunkan via presipitasi hidroksida/jarosite), pH, dan Eh/ORP (redoks). pH lindi sangat rendah (pH<0), naik ~1 setelah netralisasi; terlalu tinggi (>2) memicu presipitasi Ni dan menurunkan yield. Eh yang tinggi (oksidatif) menjaga Fe sebagai Fe²⁺/Fe³⁺; pemantauan ORP online dianjurkan. TSS pada PLS terfilter harus <50 mg/L agar fase organik tidak “kotor”. Nilai Ni PLS komersial lazim berada pada puluhan g/L—misalnya 25–30 g/L—dengan hasil leach akhir sekitar 90–96% Ni (www.tieiextraction.com).

Sampling & analitik: ambil sampel komposit atau grab setelah filtrasi secara sering (mis. tiap jam) dan uji Ni, Fe²⁺/Fe³⁺, Mg, Al, Ca, Zn, Cu via ICP‑AES atau AAS (sampel diasamkan). pH dan ORP dicatat kontinu (probe dikalibrasi harian). Titrasi laboratorium mengukur “free acidity” (g/L H₂SO₄). TSS dengan metode gravimetri; trend Ni dan impuritas dipetakan pada control chart.

Untuk menahan TSS, unit klarifikasi konvensional dapat menjadi garda depan; di banyak pabrik, paket clarifier berfungsi menjaga beban padatan sebelum SX. Tahap “polishing” kerap dilakukan dengan filtrasi media ganda guna menangkap partikel 5–10 mikron. Finishing filtrasi pada lini PLS/Electrolyte sering memakai housing higienis seperti stainless steel cartridge housing untuk kompatibilitas kimia. Kontrol pH/acidity yang presisi disokong injeksi kimia berakurasi tinggi menggunakan dosing pump.

Kendali solvent extraction dan fase organik

SX biasanya memakai ekstraktan organofosfor (mis. LIX, Cyanex) atau chelating yang diencerkan dalam kerosen/diluen. Rasio alir aqueous:organic (A:O) dan jumlah stage disetel untuk transfer Ni >95% ke organik; rasio tipikal ~1:1–2 (v:v) di mixer kontinu. Kolom buffer atau tahap scrub menggunakan asam encer untuk menyingkirkan ko‑ekstrak Cu/Fe; level meter dan PLC menghindari flooding/short‑circuiting.

Umpan aqueous ke SX dikendalikan ketat pada “free acid”/pH ~1–2. Konsentrasi ko‑elemen (Cu, Zn, dll.) harus <100 mg/L (idealnya Cu <10 mg/L) karena Cu jejak bisa terakumulasi di organik dan mencemari plating Ni; monitor Cu online atau test strip bisa memberi peringatan dini.

Pemantauan fase organik: loaded organic disampling untuk mengukur Ni loading (g/L Ni). Target di banyak sirkuit SX adalah Ni organik ~150–300 g/L (tergantung ekstraktan/desain); secara komersial, larutan organik kerap dioperasikan dengan ~50% v/v ekstraktan dan “end‑of‑stage” Ni loading ~10–20% (w/w). Titrasi periodik menilai konsentrasi ekstraktan dan Ni loading. Kehilangan diluen ke air dicek dengan pengeringan; uji fisik seperti waktu pemisahan fase T80 <1 menit memastikan koalesensi baik.

Distribusi dan scrubbing: suhu stabil ~30–50 °C dan potensi organik konstan adalah kunci; pH meter online pada raffinate/strip dan densitometer (mendeteksi entrainment) direkomendasikan. (Catatan: sesuaikan alir jika rasio distribusi Ni bergeser.) Uji scrub liquor rutin menargetkan kehilangan Ni minimal (Ni scrub <1 g/L).

Sampling SX: ambil grab dari tiap stage ekstraksi/strip setiap shift; analisis Ni, Co, Mg, Fe via ICP atau spektrofotometri. “Packet” sampel organik kecil dapat disentrifugasi dan dianalisis untuk Ni di organik vs perolehan di aqueous. Kemurnian fase dicek dengan loss‑on‑ignition. Buat control chart untuk Ni di loaded organic dan stripped electrolyte.

Stripping dan persiapan elektrolit EW

Stripping asam menghasilkan elektrolit berkadar tinggi. Konsentrasi Ni di stripped electrolyte perlu dimaksimalkan: 40–60 g/L lazim untuk bath plating berdaya rendah, tetapi bath EW industri berjalan jauh lebih tinggi (160–250 g/L Ni sebagai sulfat). Sebagai pembanding, “Watts bath” plating memakai NiSO₄ 240–300 g/L (www.substech.com). Ni elektrolit dipantau via ICP dan titrasi (dimethylglyoxime/DMG) minimal harian; recycle stream kerap menjaga rentang ini.

Konsentrasi asam: setelah stripping, H₂SO₄ sering didaurkan ke leach atau dibakar. Dalam elektrolit akhir, kandungan asam dan pH (tipikal pH 3–4 pada Watts bath; www.substech.com) krusial. Untuk Ni EW, asam harus cukup tinggi (sering >150 g/L H₂SO₄) agar konduktivitas terjaga, namun tidak terlalu rendah pH hingga evolusi hidrogen meningkat. Titrasi rutin menentukan H₂SO₄ (mg/L) dan “free acid”. Pantau sulfat serta akumulasi klorida (misalnya dari NiCl₂).

Suhu dan bahan tambahan: elektrolit disimpan/dipanaskan ~50–65 °C untuk memperbaiki deposisi. Asam borat 30–45 g/L—seperti pada Watts bath (www.substech.com)—ditambahkan sebagai penyangga. Kontrol suhu dengan alarm deviasi >±2 °C penting karena morfologi deposit sensitif terhadap suhu (blog.emew.com). Konduktivitas elektrolit (ratusan mS/cm) dapat dipantau online sebagai proksi komposisi.

Kendali impuritas: ini parameter paling tajam. Cu, Co, Fe, atau Cl⁻ di bath akan berbahaya—misalnya Cu (E° +0,34 V) cenderung terdeposisi lebih dulu, mencemari katoda dan menurunkan efisiensi arus (blog.emew.com). Analisis berkala (mingguan atau sesuai kebutuhan) via ICP/MS pada elektrolit EW menargetkan Cu <1 ppm, Fe <10 ppm, Co dan Mn <10 ppm, dan Cl⁻ umumnya <100 ppm. Jika naik, opsi mitigasi meliputi sementasi (serbuk Zn untuk mengeluarkan Cu/Ni), polishing ion exchange, atau bleed‑sidestream SX. Unit polishing berbasis resin dapat diintegrasikan dengan sistem ion exchange untuk menyapu jejak kation.

Baca juga:

Menekan Wear Grinding Nikel: Media, Liner, Speed Mill & Aditif

Efisiensi arus (current efficiency/CE) dan tegangan sel adalah metrik utama. CE dihitung harian dari massa deposit terhadap hasil Faraday teoritis; sasaran tinggi (>90%) dikejar—sebagai pembanding, copper EW industri menargetkan 92–95% (scielo.org.za), dan nilai serupa diupayakan pada Ni EW. Penurunan CE memicu penelusuran parasitic hydrogen evolution atau short‑circuit. Tegangan sel (real‑time) dijaga pada titik desain—mis. 2,4–2,7 V per sel; kenaikan gradual mengindikasikan film resisten atau kegagalan sel.

Kepadatan arus (current density) di katoda biasanya 20–50 A/ft² (≈40–150 A/m²; www.substech.com), dipilih untuk memaksimalkan laju plating tanpa merusak tekstur. Sistem kontrol menyesuaikan arus total mengikuti setpoint ketika volume elektrolit berubah. Fluktuasi voltase/arus dicatat; spike/dip bisa menandai isu switchgear atau pompa yang butuh maintenance.

Kualitas katoda: lembar katoda ditarik (harian/mingguan) untuk inspeksi visual (nodul, pit, discoloration) dan pengukuran ketebalan (gauge atau berat per luas). Analisis kimia pada serutan katoda via XRF atau wet chemistry memverifikasi kemurnian (target ≥99,8% Ni) dan impuritas sesuai batas ASTM B39 (standards.iteh.ai). Struktur butir dan tegangan internal dapat diuji di lab (uji tekuk). Jika Cu/Co di atas spesifikasi LME Nickel (Fe+Co ≤0,15%, Cu ≤0,04%; standards.iteh.ai), sumber kontaminasi hulu harus diidentifikasi.

Neraca elektrolit: kehilangan/penambahan Ni di plating dilacak harian (mass balance). Tiap shift, operator mengukur Ni residu di elektrolit. Idealnya, Ni hanya keluar ke katoda; bila Ni tersisa turun terlalu rendah, Ni sulfat make‑up ditambahkan. Volume elektrolit dilacak untuk kendali konsentrasi. Semua data—arus, tegangan, kimia bath—dicatat dalam SCADA/data historian.

Prosedur sampling dan analisis terstruktur

Rencana sampling formal memastikan keterwakilan dan akurasi. Sampel aqueous (PLS, raffinate, strip liquor, bleed) diambil dari port otomatis/manual, difiltrasi inline 0,45 μm untuk menghilangkan padatan, lalu dipilah: satu bagian diasamkan (mis. HNO₃) untuk logam via ICP, satu bagian dinetralkan untuk anion (sulfat, klorida). Sampel organik 50 mL diambil, dicampur kuat dengan “yellow reagent” untuk men‑strip Ni lalu dititrasi, atau dicerna untuk ICP guna menentukan Ni loading aktual. Kemurnian organik (tanpa air terperangkap) dicek via Karl Fischer atau pengeringan.

Frekuensi: parameter siklus pendek (pH, ORP, densitas) diukur kontinu atau minimal tiap jam. Asai kimia lengkap: PLS tiap 1–4 jam; aliran SX tiap shift; elektrolit EW sekali per shift; katoda per batch produksi. Dalam satu studi, 6.516 sampel elektrolit katoda (250 mL) dikumpulkan selama 6 bulan (≈interval 2 jam) untuk kendali statistik—menunjukkan tingkat rigor yang mungkin (scielo.org.za).

Kendali laboratorium: semua asai berjalan dengan standar QC dan replikasi. Metode: ICP‑OES (logam), ion chromatography (Cl⁻, SO₄²⁻), titrasi (Ni dengan DMG, H₂SO₄ dengan basa), dan XRF/AA. Certified reference nickel standard memverifikasi akurasi kemurnian produk akhir.

Control chart proses: metrik kunci—mis. Ni elektrolit (ppm), pH, tegangan sel, dan FG Ni purity—dipetakan pada Shewhart control chart. Ion balance atau current efficiency dipakai mendeteksi tren. Contoh di copper EW: kendali statistik pada “hotspot” tegangan sel meningkatkan CE 5,4% (menghemat ~74 t katoda dalam 1,5 bulan; scielo.org.za)—membuktikan nilai QC berbasis data. Deviasi >±3σ memicu RCA (root‑cause analysis) dan tindakan korektif (penyesuaian alir, pembersihan elektroda, kalibrasi reagen).

Dokumentasi: tiap sampling terdokumentasi (waktu, lokasi, kondisi) untuk jejak ISO9001‑type. Hasil masuk ke laporan operasional harian. Audit internal atau pihak ketiga mengawal kepatuhan rencana.

Standar produk dan kepatuhan lingkungan

Katoda nikel final harus memenuhi standar internasional dan nasional. ASTM B39 mewajibkan ≥99,80% Ni dengan batas impuritas ketat (standards.iteh.ai). Kerangka regulasi Indonesia menekankan nilai tambah lokal dan kendali lingkungan ketat (www.researchgate.net). Contohnya, Permen LH No.9/2006 membatasi Ni dalam efluen pada 0,5 mg/L (nikel.co.id)—secara tidak langsung menuntut >99% Ni masuk ke produk. Memenuhi ketentuan ini butuh kewaspadaan QC konstan.

Figure: flowsheet SX‑EW sederhana (leach → SX → strip → EW) yang menandai aliran kunci untuk sampling/analisis. (nikel.co.id) (standards.iteh.ai)

Baca juga:

Grinding vs Recovery: Mengunci Laba Nikel dari ROM ke Konsentrat

Setiap elemen rencana ini berbasis data: setpoint dan alarm ditentukan dari tren laboratorium, dan keputusan produksi—dari penyesuaian rasio O:A SX hingga penggantian katoda—dibuat dari metrik terkuantifikasi (efisiensi arus, yield). Dengan pengukuran parameter kimia/fisika yang ketat serta analisis tren, pabrik SX‑EW dapat beroperasi “in control”, secara konsisten menghasilkan nikel sesuai spesifikasi.

Sumber: tinjauan industri dan teknis untuk leach/SX (nickelinstitute.org; www.tieiextraction.com), data plating (www.substech.com), pedoman EW dan studi kasus (blog.emew.com; scielo.org.za), serta referensi regulasi/standar (nikel.co.id; standards.iteh.ai).